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只有按照这个步骤进行,才能得到完美的红外光谱图
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天津市能谱科技有限公司

时间: 2017-12-18 浏览量: 2926

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在有机物分子中,组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。所以,用iCAN9 千禧彩红外测油仪红外光照射有机物分子时,分子中的化学键或官能团可发生振动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。红外吸收光谱需要满足两大条件,即:电磁波能量=分子两能级差;红外光与分子之间有耦合作用。

红外光谱的样品


对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能应用,无机、有机、高分子化合物都可检测。


红外光谱的作用


红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点,可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关,可用于进行定量分析和纯度鉴定。另外,在化学反应的机理研究上,红外光谱也发挥了一定的作用。但其应用最广的还是未知化合物的结构鉴定。


图1 化学键的特征波数


红外光谱的应用


定性分析:比较法(与标准物质对照和查阅标准谱图),人工解谱,对于复杂红外谱图,可以借助其他分析测试手段,如核磁,质谱,紫外光谱等。


定量分析:依据朗伯——比尔定律(当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时, 其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度d成正比),要求所选择的定量分析峰应有足够的强度,即摩尔吸光系数大的峰,且不与其它峰相重叠。红外光谱的定量方法主要有直接计算法、工作曲线法、吸收度比法和内标法等,常常用于异构体的分析。


近红外光是一种介于可见光和中红外光之间的电磁波,定义为波长780~2526nm的光谱区。利用近红外光谱的优点有:

☆ 简单方便,有不同的测样器件可直接测定液体、固体、半固体和胶状体等样品,检测成本低。

☆ 分析速度快,一般样品可在1min内完成。

☆ 适用于近红外分析的光导纤维易得到,故易实现在线分析及监测,极适合于生产过程和恶劣环境下的样品分析。

☆ 不损伤样品,即无损检测。

☆ 分辨率高可同时对样品多个组分进行定性和定量分析等。

红外光谱图


红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。

 分 区 


近红外区(0.75—2.5um)(分子的倍频、合频产生的)。

中红外区(2.5—25um)(分子的基频振动光谱)--绝大多数,此区域应用最多。

此区以7.7um为界,再分为:特征频率区(数目不多,但特征强,主要鉴定官能团)和指纹区(峰多且复杂,没有强的特征,区别结构类似的化合物)

远红外区(25~300um)(分子的转动光谱和某些基团的振动光谱)


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非色散型,核心部分是一台双光束干涉仪,既可测量发射光谱,又可测量吸收或反射光谱。

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1原 理 


基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理,光源发出的光被分束器分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。



图3千禧彩变换千禧彩票网站,千禧彩票网赚,千禧彩票网注册,千禧彩票网首页的典型光路系统


2结 构 


主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。


3优 点 


① 信噪比高,重现性好,扫描速度快;

② 没有入射和出射狭缝限制,因而光通量高,提高了仪器的灵敏度;

③ 以氦、氖激光波长为标准,波数值的精确度可达0.01厘米;

④ 增加动镜移动距离就可使分辨本领提高;

⑤ 工作波段可从可见区延伸到毫米区,使远红外光谱的测定得以实现。

能谱科技作为国内先进的千禧彩票网站,千禧彩票网赚,千禧彩票网注册,千禧彩票网首页制造商,生产的ican9千禧彩千禧彩票网站,千禧彩票网赚,千禧彩票网注册,千禧彩票网首页具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域,得到了广大用户的好评。使用iCAN9傅里叶变换千禧彩票网站,千禧彩票网赚,千禧彩票网注册,千禧彩票网首页,搭载原装进口的 ATR附件,轻松满足要求,我们的产品可以成为企业实验室的得力帮手。


4样品处理 


气体:直接充入已抽成真空的样品池内


液体和溶液:纯液体样品可直接滴入两窗片之间形成薄膜后形成测定;对于溶液,则需要制成池窗及样品池的材料必须与所测量的光谱范围相匹配。


固体:采用溶液法、研糊法和压片法。

☆ 溶液法就是将样品在合适溶剂中配成浓度约为5%的溶液后测量。 

☆ 研糊法即将研细的样品与蜡油调成均匀的糊状物后,涂于窗片上进行测量。(此法方便,但不能获得满意的定量结果) 

☆ 压片法是将约1mg样品与100mg干燥的溴化钾粉末研磨均匀,再在压片机上压成几乎呈透明状的圆片后测量。(干扰小,容易控制样品浓度,定量结果准确,而且容易保存样品)。


5测 定 


由两步完成,第一步,测量红外干涉图,该图是一种时域谱,它是一种极其复杂的谱,难以解释;第二步,通过计算机对该干涉图进行快速千禧彩变换计算,从而得到以波长或波数为函数的频域谱,即红外光谱图。


6应 用 


在临床医学和药学方面:为药物质量的监测提供快速准确方法,测定蛋白质基体中的葡萄糖含量等。


在化学和化工方面:表面化学,催化化学,石油化学等。


在环境分析方面:定量分析水中石油烃类等。


在半导体和超导材料等方面:研究了铀- 钍- 镍- 锡变性锰铝铜强磁性合金的远红外性质等。




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